（中國橡膠工業(yè)協(xié)會制訂·試行）
1．規(guī)范宗旨
為進一步提高防老劑4020產(chǎn)品質(zhì)量水平，更好地滿足橡膠行業(yè)產(chǎn)品的要求，創(chuàng)建產(chǎn)品品牌和培育名牌產(chǎn)品，提高企業(yè)的競爭力，增加經(jīng)濟效益和社會效益，特制定本規(guī)范。
本規(guī)范適用于RT培司（4 –氨基二苯胺）與甲基異丁基酮催化加氫而制得的防老劑4020。
分子式：C18H24N2
結(jié)構(gòu)式：
分子量：268.40（按1999年國際原子量）
2．規(guī)范指標
防老劑4020品牌產(chǎn)品技術(shù)指標應(yīng)符合表1要求：
表1 防老劑4020品牌技術(shù)指標
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項 目 |
指 標 |
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外觀 |
灰紫色至紫褐色球形顆粒 |
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純度， % ≥ |
96.0 |
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凝固點，℃ ≥ |
46.0 |
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熔點，℃ ≥ |
44.0 |
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加熱減量， % ≤ |
0.50 |
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灰分， % ≤ |
0.3 |
3．自律管理
3.1管理職能
中國橡膠工業(yè)協(xié)會助劑專業(yè)委員會是防老劑4020產(chǎn)品行業(yè)自律規(guī)范的組織執(zhí)行和協(xié)調(diào)機構(gòu)，具體工作由技術(shù)經(jīng)濟委員會助劑專家組負責。
3.2 質(zhì)量授信
按照橡膠助劑類別劃分，對橡膠助劑產(chǎn)品實施質(zhì)量授信。
3.3 質(zhì)量檢測
所有申請防老劑4020品牌產(chǎn)品和通過質(zhì)量授信的品牌，每年至少進行一次質(zhì)量檢測。附：防老劑4020產(chǎn)品試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存規(guī)定。
1．試驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
1.1 外觀 采用目測法
1.2 純度的測定
1.2.1 方法提要
用氣相色譜法進行測定，檢測器用氫火焰離子化檢測器，計算方法采用面積歸一法。
1.2.2 試劑：二氯甲烷[75-09-2]。
1.2.3 儀器
1.2.3.1 氣相色譜儀：儀器靈敏度及穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T 9722的規(guī)定。
1.2.3.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
1.2.3.3 色譜柱：毛細管色譜柱，固定相為SE-30。
1.2.3.4 注射器：10μL微量注射器。
1.2.4 色譜操作條件（如表2所示）
表2 色譜操作條件
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柱子尺寸，長度×內(nèi)徑×膜厚 |
30m×0.25mm×0.25μm | |
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載氣 |
氮氣 | |
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載氣流量，ml/min |
1.2～1.5 | |
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檢測器溫度，℃ |
300 | |
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汽化室溫度，℃ |
300 | |
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燃燒氣（氫氣）流量，mL/min |
30 | |
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助燃氣（空氣）流量，mL/min |
300～400 | |
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補償氣 |
氮氣 | |
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補償氣流量，mL/min |
25～30 | |
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分流比 |
1：50～100 | |
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隔膜吹掃，mL/min |
2～3 | |
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升 溫 程 序 |
初始柱溫，℃ |
80 |
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保持時間，min |
0 | |
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升溫速率，℃/min |
10 | |
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最終溫度，℃ |
300 | |
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終溫保持時間，min |
16 | |
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測量方法 |
面積歸一法 | |
根據(jù)不同儀器，選取最佳操作條件
1.2.5 分析步驟
稱取防老劑4020試料0.50±0.05g于10mL清潔、干燥的容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。啟動儀器，待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，進樣1μL，出峰完畢后，由數(shù)據(jù)處理機或工作站測量各組分的峰面積，并給出防老劑4020的面積百分比W?；蜻M行下列結(jié)果計算。
1.2.6 結(jié)果計算：
純度以防老劑4020的面積百分比W計，數(shù)值以%表示，按下列公式計算：
式中：
— 防老劑4020的峰面積的數(shù)值；
—除溶劑外總的峰面積的數(shù)值。
兩次測定結(jié)果之差不大于0.3%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
1.3 凝固點的測定
1.3.1按照GB/T11409.2規(guī)定的方法測定,其中,取約50g試樣,化料溫度65-70℃。熔化后的試樣在冷浴中（必要時可用冰水）攪拌降溫，至試樣黏稠時取出,倒入結(jié)晶管測定。
1.3.2允許差:
取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不超過0.2℃。
1.4 熔點的測定
試樣按GB/T 11409.1標準的規(guī)定，測定防老劑4020的熔。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.4℃，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
1.5 加熱減量的測定
1.5.1 按照GB/T11409.4規(guī)定的方法測定, 其中，稱取的試樣量約為3g，干燥溫度為65—70℃，時間為3h。
1.5.2允許差:
以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.05%。
1.6 灰分的測定
1.6.1 按照GB/T11409.7規(guī)定的方法測定,其中,稱取試樣量為1.5-2 g，灼燒溫度（800±50）℃，灼燒時間2h 。
1.6.2 允許差:
以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.05%。
2．檢驗規(guī)則
2.1 出廠檢驗
防老劑4020由生產(chǎn)廠的檢驗部門進行自檢。制造廠應(yīng)保證所有出廠的防老劑4020都符合技術(shù)條件的要求，每一批出廠的防老劑4020都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。
2.2 國家級檢測中心檢驗
中國橡膠工業(yè)協(xié)會材料研究檢測中心按照本規(guī)范要求負責對防老劑4020質(zhì)量進行抽查檢驗，并在相關(guān)媒體上公布。
2.3 組批規(guī)則
以每次包裝的均勻產(chǎn)品為一批。
2.4 抽樣和取樣方法：
抽樣可以在市場上直接采購，或者到生產(chǎn)企業(yè)抽樣。
取樣方法：按GB/T6679的規(guī)定采樣，將選取具有代表性的試樣混勻，取樣不少于1000 g，分裝在兩個塑料瓶或磨口瓶中，貼上標簽，注名生產(chǎn)廠品、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、取樣人姓名。其中，一瓶送檢，一瓶貯存于干燥處，以備復(fù)查。
2.5 復(fù)驗
檢驗結(jié)果中有一項或幾項不符合本規(guī)范要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣復(fù)驗該項目。復(fù)驗結(jié)果若仍不符合本標準，則該批產(chǎn)品為不符合名牌產(chǎn)品。
3．標志、包裝、運輸和貯存
3.1 標志
每批包裝好的包裝件都應(yīng)有不褪色的漆涂刷的牢固標志，注明：產(chǎn)品名稱、商標、皮重、凈重和生產(chǎn)廠名稱，并注有“防潮”、“禁用手鉤”、標志。包裝上應(yīng)附有標簽，其內(nèi)容包括標準編號、批號、等級、生產(chǎn)日期。
3.2 包裝
防老劑4020用內(nèi)襯聚乙烯塑料袋的紙袋或編織袋包裝，每袋包裝量20Kg。也可根據(jù)供需雙方協(xié)商的包裝形式。
3.3 貯存
裝有4020的包裝件應(yīng)存在干燥通風處，避免太陽直射并遠離熱源。
3.4 運輸
產(chǎn)品運輸時應(yīng)防曬、防潮、裝卸時應(yīng)輕拿輕放，防止破損泄露。
