（中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)制訂·試行）
1．規(guī)范宗旨
為進(jìn)一步提高硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品質(zhì)量水平，更好地滿足橡膠行業(yè)產(chǎn)品的要求，創(chuàng)建產(chǎn)品品牌和培育名牌產(chǎn)品，提高企業(yè)的競爭力，增加經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，特制定本規(guī)范。
本規(guī)范適用于由工業(yè)叔丁胺、硫化促進(jìn)劑MBT經(jīng)次氯酸鈉氧化制成的硫化促進(jìn)劑NS。
商品名稱：硫化促進(jìn)劑NS
英文簡稱：TBBS
化學(xué)名稱：N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺
分子式：C11H14N2S2
結(jié)構(gòu)式：
2．規(guī)范指標(biāo)
硫化促進(jìn)劑NS品牌產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合下表要求：
|
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
|
外觀 |
奶白色或淡黃褐色粉末、粒狀 |
|
純度，％ ≥ |
97.0 |
|
游離胺，％ ≤ |
0.50 |
|
初熔點(diǎn)，℃ ≥ |
105.0 |
|
加熱減量（60～65℃），% ≤ |
0.40 |
|
灰份，% ≤ |
0.40 |
|
篩余物（149μｍ），% ≤ |
0.10 |
|
甲醇不溶物，% ≤ |
0.50 |
注：顆粒的NS不作篩余物。
3．自律管理
3.1管理職能
中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)助劑專業(yè)委員會(huì)是硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品行業(yè)自律規(guī)范的組織執(zhí)行和協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)，具體工作由技術(shù)經(jīng)濟(jì)委員會(huì)助劑專家組負(fù)責(zé)。
3.2 質(zhì)量授信
按照橡膠助劑類別劃分，對(duì)橡膠助劑產(chǎn)品實(shí)施質(zhì)量授信。
3.3質(zhì)量檢測
所有申請(qǐng)硫化促進(jìn)劑NS品牌產(chǎn)品和通過質(zhì)量授信的品牌，每年至少進(jìn)行一次質(zhì)量檢測。
附：硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存的規(guī)定。
1．試驗(yàn)方法
1.1 外觀：目測
1.2 純度和游離胺測定
1.2.1 儀器
10ml滴定管，50ml滴定管，天平，研缽，實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)玻璃器皿，水浴鍋
1.2.2 試劑
1.2.2.1 溶劑：異丙醇和甲苯以5：3體積比配比配制
1.2.2.2 滴定劑：0.1 mol/L鹽酸，0.5 mol/L鹽酸
1.2.2.3 溴酚藍(lán)指示劑：0.5g/L 把溴酚藍(lán)溶解在96%乙醇內(nèi)
1.2.2.4 還原劑：M溶液——40g/L 巰基苯并噻唑溶解在96%乙醇內(nèi)（每星期更換）
1.2.2.5 滴定劑：0.1 mol/L氫氧化鈉
1.2.3 測試步驟
準(zhǔn)備工作：至少10g樣品，放入研缽內(nèi)研磨成均勻細(xì)粉后備用，
1.2.3.1 稱取一定量的細(xì)粉末試樣（精確至0.1mg），放入250ml的三角瓶內(nèi)（稱取量見表）。
1.2.3.2 加入100ml異丙醇/甲苯溶劑，試樣通過振蕩和攪拌來溶解，避免加熱。
1.2.3.3 加入8滴溴酚藍(lán)指示劑。
1.2.3.4 用0.1mol/L的鹽酸攪拌滴定，直到綠色消失出現(xiàn)黃色為止。這僅僅需要幾滴，記錄使用的鹽酸體積（滴定的速度要快，防止次磺酰胺水解）。
1.2.3.5 加入50ml還原劑，再準(zhǔn)確加入25.00ml 0.1 mol/L鹽酸后混合，按表要求的水浴溫度和時(shí)間令其反應(yīng)。
1.2.3.6 用0.1 mol/L氫氧化鈉攪拌滴定，至黃色消失，并出現(xiàn)蘭色，記錄耗用氫氧化鈉的體積。
1.2.3.7 另做一次不加試樣的空白試驗(yàn)做對(duì)比。
計(jì)算：
游離胺
次磺酰胺
其中，V1-------------------- 滴定試樣消耗鹽酸體積 ml
V2-------------------- 滴定空白消耗鹽酸體積 ml
V3-------------------- 滴定空白消耗氫氧化鈉體積 ml
V4-------------------- 滴定試樣消耗氫氧化鈉體積 ml
C1--------------------- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/L
C2--------------------- 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/L
m--------------- 試樣質(zhì)量 g
0.0731-----------游離胺系數(shù)
0.2384----------次磺酰胺系數(shù)
相關(guān)數(shù)據(jù)表
|
次磺酰胺類促進(jìn)劑 |
試樣稱取質(zhì)量(g) |
要求水浴反應(yīng)時(shí)間(min) |
溫度(℃) |
|
CZ(CBS) |
0.37 |
5±1 |
25±1 |
|
NS(TBBS) |
0.33 |
5±1 |
25±1 |
|
DZ(DCBS) |
0.48 |
15±1 |
55±1 |
|
NOBS(MBS) |
0.35 |
15±1 |
55±1 |
1.3 熔點(diǎn)測定
1.3.1 按GB/T11409.1（毛細(xì)管法）的規(guī)定進(jìn)行。
1.3.2 允許差：平行測定兩個(gè)結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.5℃，以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的熔點(diǎn)。
1.4 加熱減量
1.4.1 按GB/T11409.4規(guī)定進(jìn)行，加熱溫度60～65℃。
1.4.2 允許差：平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于0.05%，，以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的加熱減量。
1.5 灰分的測定
1.5.1 按GB/T11409.7規(guī)定進(jìn)行，稱樣量3.0g，灼燒溫度為800±10℃。
1.5.2 允許差：平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于0.04%，以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的灰分。
1.6 篩余物的測定
1.6.1 按GB/T11409.5（干法）規(guī)定進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)篩規(guī)格： ?200㎜×50㎜/149μｍ。
1.6.2 允許差：平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于算術(shù)平均值的20%，以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的篩余物。
1.7 甲醇不溶物的測定
1.7.1 儀器
a) 砂心坩堝30mLl(4﹟)；
b) 抽濾瓶500 mL；
c) 干燥器；
d) 電光分析天平；
e) 電熱恒溫箱；
1.7.2 試劑
甲醇，分析純
1.7.3 測定步驟
稱取1g試樣（精確至0.1mg）置于已在70～75℃烘箱中恒重過的砂心坩堝中，將砂心坩堝放在吸濾瓶上，并與真空泵連接，加50℃左右的熱甲醇20mL，均勻攪拌后，讓其停放5min溶解后開始抽濾，然后每次用50℃左右的熱甲醇20 mL洗滌4次，吸干后取出砂心坩堝放入70～75℃烘箱中烘干30min，移入干燥器冷卻至室溫，稱重。
1.7.4 結(jié)果的表示和計(jì)算
甲醇不溶物百分含量X按下式計(jì)算：
m1－m2
X＝ ×100
m
式中：m1——砂心坩堝與殘?jiān)馁|(zhì)量，g；
m2—砂心坩堝的質(zhì)量，g；
m—樣品質(zhì)量，g；
1.7.5 允許差
平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于0.10%，取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
2．采樣
2.1 如果某項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)從兩倍包裝容器中取樣復(fù)查該項(xiàng)目，復(fù)查結(jié)果若仍不符合標(biāo)準(zhǔn)，則該批產(chǎn)品判為不合格品。
3．檢驗(yàn)規(guī)則
3.1 出廠檢驗(yàn)
促進(jìn)劑NS由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門進(jìn)行自檢。制造廠應(yīng)保證所有出廠的促進(jìn)劑NS都符合技術(shù)條件的要求，每一批出廠的促進(jìn)劑NS都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。
3.2 國家級(jí)檢測中心檢驗(yàn)
中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)材料研究檢測中心按照本規(guī)范要求負(fù)責(zé)對(duì)促進(jìn)劑NS質(zhì)量進(jìn)行抽查檢驗(yàn)，并在相關(guān)媒體上公布。
3.3 組批規(guī)則
以每次包裝的均勻產(chǎn)品為一批。
3.4 抽樣和取樣方法：
抽樣可以在市場上直接采購，或者到生產(chǎn)企業(yè)抽樣。
取樣方法：按GB/T 6678中表2采樣。將采取樣品仔細(xì)混合后，以四分法取出不少于300g的樣品，分別裝入清潔、干燥的兩個(gè)磨口瓶或自封袋中。瓶口加封并注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一瓶（袋）進(jìn)行檢驗(yàn)，另一瓶貯存于避光處，以備復(fù)查，保存期為三個(gè)月。
3.5 復(fù)驗(yàn)
檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)或幾項(xiàng)不符合本規(guī)范要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣復(fù)驗(yàn)該項(xiàng)目。復(fù)驗(yàn)結(jié)果若仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)，則該批產(chǎn)品為不符合名牌產(chǎn)品。
4．標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝
4.1 產(chǎn)品分為常規(guī)檢驗(yàn)和全項(xiàng)檢驗(yàn)。常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目：外觀、熔點(diǎn)和加熱減量；全項(xiàng)檢驗(yàn)為定期對(duì)入庫產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。
4.2 產(chǎn)品由質(zhì)檢部門進(jìn)行檢驗(yàn)，符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求后才能出廠銷售，并附有檢驗(yàn)報(bào)告。
4.3 產(chǎn)品每天為一批，出廠包裝袋上應(yīng)有產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、批號(hào)、凈重等。
4.4 產(chǎn)品包裝袋應(yīng)為“三合一”(外層為牛皮紙、中層為聚乙烯、里層為塑料編織布經(jīng)熱壓成一體)紙塑復(fù)合袋，每袋包裝為20㎏。
4.5 包裝產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼干燥的庫房內(nèi)，離墻距離應(yīng)大于0.5米，不應(yīng)直接放置在地面上，不能靠近火源。產(chǎn)品貯存期為6個(gè)月。
4.6 產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防曬、防雨、防潮，裝卸時(shí)應(yīng)輕拿輕放，防止破損泄漏。
